DPD კოლორიმეტრიის შესავალი

DPD სპექტროფოტომეტრია არის სტანდარტული მეთოდი თავისუფალი ნარჩენი ქლორისა და მთლიანი ნარჩენი ქლორის გამოსავლენად ჩინეთის ეროვნულ სტანდარტში „წყლის ხარისხის ლექსიკა და ანალიტიკური მეთოდები“ GB11898-89, ერთობლივად შემუშავებული ამერიკის საზოგადოებრივი ჯანმრთელობის ასოციაციის, ამერიკის წყლის სამუშაოების ასოციაციის და წყლის დაბინძურების კონტროლის მიერ. ფედერაცია. რედაქტირებულ „წყლისა და ჩამდინარე წყლების ტესტის სტანდარტულ მეთოდებში“, DPD მეთოდი შემუშავებულია მე-15 გამოცემიდან და რეკომენდებულია, როგორც სტანდარტული მეთოდი ქლორის დიოქსიდის შესამოწმებლად.
DPD მეთოდის უპირატესობები
მას შეუძლია ქლორის დიოქსიდის გამოყოფა ქლორის სხვა ფორმებისგან (მათ შორის თავისუფალი ნარჩენი ქლორი, მთლიანი ნარჩენი ქლორი და ქლორიტი და ა.შ.), რაც აადვილებს კოლორიმეტრული ტესტების ჩატარებას. ეს მეთოდი არ არის ისეთი ზუსტი, როგორც ამპერომეტრიული ტიტრაცია, მაგრამ შედეგები საკმარისია უმრავლესობის ზოგადი მიზნებისათვის.
პრინციპი
pH 6,2-6,5 პირობებში, ClO2 პირველად რეაგირებს DPD-თან და წარმოქმნის წითელ ნაერთს, მაგრამ რაოდენობა, როგორც ჩანს, აღწევს მისი მთლიანი ხელმისაწვდომი ქლორის შემცველობის მხოლოდ მეხუთედს (ექვივალენტურია ClO2-ის შემცირება ქლორიტის იონებამდე). თუ წყლის ნიმუში მჟავიანდება იოდიდის თანდასწრებით, ქლორიტი და ქლორატი ასევე რეაგირებენ და ბიკარბონატის დამატებით ნეიტრალიზაციისას, მიღებული ფერი შეესაბამება ClO2-ის ქლორის საერთო შემცველობას. თავისუფალი ქლორის ჩარევა შეიძლება შეჩერდეს გლიცინის დამატებით. საფუძველი მდგომარეობს იმაში, რომ გლიცინს შეუძლია დაუყოვნებლივ გარდაქმნას თავისუფალი ქლორი ქლორებულ ამინოძმარმჟავად, მაგრამ არ ახდენს გავლენას ClO2-ზე.
კალიუმის იოდატის სტანდარტული ხსნარი, 1,006გ/ლ: აწონეთ 1,003გრ კალიუმის იოდატი (KIO3, გამხმარი 120~140°C-ზე 2 საათის განმავლობაში), იხსნება მაღალი სისუფთავის წყალში და გადაიტანეთ 1000მლ მოცულობამდე.
საზომი კოლბა განზავდეს ნიშნულამდე და აურიეთ.
კალიუმის იოდატის სტანდარტული ხსნარი, 10.06 მგ/ლ: აიღეთ 10.0 მლ ხსნარი (4.1) 1000 მლ მოცულობით კოლბაში, დაამატეთ დაახლოებით 1 გ კალიუმის იოდიდი (4.5), დაამატეთ წყალი ნიშნულამდე გასახსნელად და აურიეთ. მოამზადეთ გამოყენების დღეს ყავისფერ ბოთლში. ამ სტანდარტული ხსნარის 1.00 მლ შეიცავს 10.06 მკგ KIO3, რაც უდრის 1.00 მგ/ლ ხელმისაწვდომ ქლორს.
ფოსფატის ბუფერი: 24 გ უწყლო დინატრიუმის ჰიდროფოსფატი და 46 გ უწყლო კალიუმის დიჰიდროფოსფატი იხსნება გამოხდილ წყალში და შემდეგ აურიეთ 100 მლ გამოხდილ წყალში გახსნილი 800 მგ EDTA დინატრიუმის მარილით. განზავდეს გამოხდილი წყლით 1ლ-მდე, სურვილისამებრ დაამატეთ 20 მგ ვერცხლისწყლის ქლორიდი ან 2 წვეთი ტოლუოლი, რათა თავიდან აიცილოთ ობის განვითარება. 20 მგ ვერცხლისწყლის ქლორიდის დამატებით შეიძლება აღმოიფხვრას იოდიდის კვალი რაოდენობით ჩარევა, რომელიც შეიძლება დარჩეს თავისუფალი ქლორის გაზომვისას. (შენიშვნა: ვერცხლისწყლის ქლორიდი ტოქსიკურია, სიფრთხილით მოიქცეთ და მოერიდეთ გადაყლაპვას)
N,N-დიეთილ-პ-ფენილენდიამინი (DPD) ინდიკატორი: 1,5გრ DPD სულფატის პენტაჰიდრატი ან 1,1გ უწყლო DPD სულფატი იხსნება ქლორისგან თავისუფალი გამოხდილ წყალში, რომელიც შეიცავს 8მლ1+3 გოგირდმჟავას და 200მგ EDTA დინატრიუმის მარილს. ყავისფერი დაფქული მინის ბოთლში და შეინახეთ ბნელ ადგილას. როდესაც ინდიკატორი ქრება, საჭიროა მისი აღდგენა. რეგულარულად შეამოწმეთ ცარიელი ნიმუშების შთანთქმის მნიშვნელობა,
თუ ბლანკის შთანთქმის მნიშვნელობა 515 ნმ-ზე აღემატება 0,002/სმ-ს, რეკონსტრუქცია უნდა შეწყდეს.
კალიუმის იოდიდი (KI კრისტალი)
ნატრიუმის არსენიტის ხსნარი: იხსნება 5.0 გ NaAsO2 გამოხდილ წყალში და განზავებულია 1 ლიტრამდე. შენიშვნა: NaAsO2 ტოქსიკურია, მოერიდეთ გადაყლაპვას!
თიოაცეტამიდის ხსნარი: გახსენით 125 მგ თიოაცეტამიდი 100 მლ გამოხდილ წყალში.
გლიცინის ხსნარი: 20გრ გლიცინი იხსნება უქლორო წყალში და განზავებულია 100მლ-მდე. შეინახეთ გაყინული. საჭიროა აღორძინება, როდესაც ხდება სიმღვრივე.
გოგირდმჟავას ხსნარი (დაახლოებით 1მოლ/ლ): გახსენით 5,4მლ კონცენტრირებული H2SO4 100მლ გამოხდილ წყალში.
ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი (დაახლოებით 2მოლ/ლ): აწონეთ 8გ NaOH და გახსენით 100მლ სუფთა წყალში.
კალიბრაციის (სამუშაო) მრუდი
50 კოლორიმეტრული მილის სერიას დაუმატეთ 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00 მლ კალიუმის იოდატის სტანდარტული ხსნარი, შესაბამისად, დაამატეთ დაახლოებით 1 გ კალიუმის იოდიდის, 0 მლ და სულფურის მჟავას ხსნარი. გააჩერეთ 2 წუთი, შემდეგ დაამატეთ 0,5 მლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი და განზავეთ ნიშნულამდე. კონცენტრაციები თითოეულ ბოთლში შესაბამისად ექვივალენტურია 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 და 2.00 მგ/ლ ხელმისაწვდომი ქლორის. დაამატეთ 2,5 მლ ფოსფატის ბუფერი და 2,5 მლ DPD ინდიკატორის ხსნარი, კარგად აურიეთ და დაუყოვნებლივ (2 წუთში) გაზომეთ შთანთქმა 515 ნმ-ზე 1 დიუმიანი კუვეტის გამოყენებით. დახაზეთ სტანდარტული მრუდი და იპოვეთ რეგრესიის განტოლება.
განსაზღვრის ნაბიჯები
ქლორის დიოქსიდი: დაამატეთ 1 მლ გლიცინის ხსნარი 50 მლ წყლის ნიმუშს და აურიეთ, შემდეგ დაამატეთ 2,5 მლ ფოსფატის ბუფერი და 2,5 მლ DPD ინდიკატორის ხსნარი, კარგად აურიეთ და გაზომეთ შთანთქმა დაუყოვნებლივ (2 წუთში) (წაკითხვა არის G).
ქლორის დიოქსიდი და თავისუფალი ხელმისაწვდომი ქლორი: აიღეთ კიდევ 50 მლ წყლის ნიმუში, დაამატეთ 2,5 მლ ფოსფატის ბუფერი და 2,5 მლ DPD ინდიკატორის ხსნარი, კარგად აურიეთ და გაზომეთ შთანთქმა დაუყოვნებლივ (2 წუთში) (მნიშვნელობა არის A).
7.3 ქლორის დიოქსიდი, თავისუფალი ხელმისაწვდომი ქლორი და კომბინირებული ხელმისაწვდომი ქლორი: აიღეთ კიდევ 50 მლ წყლის ნიმუში, დაამატეთ დაახლოებით 1 გ კალიუმის იოდიდი, დაამატეთ 2,5 მლ ფოსფატის ბუფერი და 2,5 მლ DPD ინდიკატორის ხსნარი, კარგად აურიეთ და დაუყოვნებლივ გაზომეთ შთანთქმა 2 წუთი) (კითხვა არის C).
მთლიანი ხელმისაწვდომი ქლორი, მათ შორის თავისუფალი ქლორის დიოქსიდი, ქლორიტი, თავისუფალი ნარჩენი ქლორი და კომბინირებული ნარჩენი ქლორი: C ნიშნის მიღების შემდეგ, დაამატეთ 0,5 მლ გოგირდმჟავას ხსნარი წყლის ნიმუშში იმავე კოლორიმეტრულ ბოთლში და აურიეთ 2 წუთის განმავლობაში გაჩერების შემდეგ, დაამატეთ. 0,5 მლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი, შეურიეთ და გაზომეთ შთანთქმა დაუყოვნებლივ (მნიშვნელობა არის D).
ClO2=1.9G (გამოითვლება როგორც ClO2)
უფასო ხელმისაწვდომი ქლორი=AG
კომბინირებული ხელმისაწვდომი ქლორი = CA
სულ ხელმისაწვდომი ქლორი=D
ქლორიტი=D-(C+4G)
მანგანუმის ზემოქმედება: ყველაზე მნიშვნელოვანი შემაფერხებელი ნივთიერება, რომელიც გვხვდება სასმელ წყალში, არის მანგანუმის ოქსიდი. ფოსფატის ბუფერის დამატების შემდეგ (4.3), დაამატეთ 0.5-1.0 მლ ნატრიუმის არსენიტის ხსნარი (4.6) და შემდეგ დაამატეთ DPD ინდიკატორი შთანთქმის გასაზომად. გამოაკლეთ ეს წაკითხვა A წაკითხულს, რათა აღმოიფხვრას
ამოიღეთ ჩარევა მანგანუმის ოქსიდიდან.
ტემპერატურის გავლენა: ყველა მიმდინარე ანალიტიკურ მეთოდს შორის, რომლებსაც შეუძლიათ განასხვავონ ClO2, თავისუფალი ქლორი და კომბინირებული ქლორი, მათ შორის ამპერომეტრიული ტიტრაცია, უწყვეტი იოდომეტრიული მეთოდი და ა.შ., ტემპერატურა გავლენას მოახდენს განსხვავების სიზუსტეზე. როდესაც ტემპერატურა უფრო მაღალია, კომბინირებულ ქლორს (ქლორამინს) მოთხოვნილი იქნება წინასწარ ჩაერთოს რეაქციაში, რაც გამოიწვევს ClO2-ის უფრო მაღალ შედეგებს, განსაკუთრებით თავისუფალ ქლორს. კონტროლის პირველი მეთოდი ტემპერატურის კონტროლია. დაახლოებით 20°C-ზე, თქვენ ასევე შეგიძლიათ დაამატოთ DPD წყლის ნიმუშს და აურიოთ იგი, შემდეგ კი დაუყონებლივ დაამატეთ 0.5 მლ თიოაცეტამიდის ხსნარი (4.7), რათა შეაჩეროს კომბინირებული ნარჩენი ქლორი (ქლორამინი) DPD-დან. რეაქცია.
კოლორიმეტრული დროის გავლენა: ერთი მხრივ, ClO2 და DPD ინდიკატორის მიერ წარმოებული წითელი ფერი არასტაბილურია. რაც უფრო მუქია ფერი, მით უფრო სწრაფად ქრება. მეორეს მხრივ, ფოსფატის ბუფერული ხსნარი და DPD ინდიკატორი დროთა განმავლობაში შერეულია, ისინი თავადაც ქრებიან. წარმოქმნის ცრუ წითელ ფერს და გამოცდილებამ აჩვენა, რომ ეს დროზე დამოკიდებული ფერის არასტაბილურობა მონაცემთა შემცირებული სიზუსტის მთავარი მიზეზია. ამიტომ, თითოეული საოპერაციო ნაბიჯის დაჩქარება, ხოლო თითოეულ საფეხურზე გამოყენებული დროის სტანდარტიზაციის კონტროლი გადამწყვეტია სიზუსტის გასაუმჯობესებლად. გამოცდილების მიხედვით: ფერის განვითარება 0,5 მგ/ლ-ზე დაბალ კონცენტრაციაზე შეიძლება იყოს სტაბილური დაახლოებით 10-20 წუთის განმავლობაში, ფერის განვითარება დაახლოებით 2,0 მგ/ლ კონცენტრაციაზე შეიძლება იყოს სტაბილური მხოლოდ 3-დან 5 წუთის განმავლობაში. ფერის განვითარება 5.0 მგ/ლ-ზე მეტი კონცენტრაციით სტაბილური იქნება 1 წუთზე ნაკლებ დროში.
TheLH-P3CLOამჟამად მოწოდებული Lianhua არის პორტატულინარჩენი ქლორის მრიცხველირომელიც შეესაბამება DPD ფოტომეტრულ მეთოდს.
ანალიზატორმა უკვე დაადგინა ტალღის სიგრძე და მრუდი. საჭიროა მხოლოდ რეაგენტების დამატება და კოლორიმეტრია, რათა სწრაფად მიიღოთ წყალში ნარჩენი ქლორის, მთლიანი ნარჩენი ქლორის და ქლორის დიოქსიდის შედეგები. იგი ასევე მხარს უჭერს ბატარეის ელექტრომომარაგებას და შიდა ელექტრომომარაგებას, რაც აადვილებს მის გამოყენებას გარეთ თუ ლაბორატორიაში.